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比旋度 取本品

  【查抄】 硫酸盐取本品0.50g,置50ml纳氏比色管中,加丙酮-水(1∶1)40ml消融后,加稀盐酸2ml,摇匀,加25%氯化钡溶液5ml,用水稀释至刻度,摇匀,置30~40℃水浴中放置10分钟,依法查抄(附录ⅧB),与尺度硫酸钾溶液1.5ml制成的对照液比力,不得更浓(0.03%)。

  色谱前提与系统合用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水-三乙胺-4mol/L硫酸溶液(650:350:50:40)并用4mol/L硫酸溶液调理pH值至5.3±0.1为流动相;检测波长为210nm。取系统合用性试验溶液[取硫酸普拉睾酮钠对照品约25mg,加浓过氧化氢溶液(30%)1ml,于25~30℃放置24小时,加流动相50ml,摇匀]10μl注入液相色谱仪,记实色谱图。在色谱图中,主峰前应检出2个降解峰(注:降解峰的相对保留时间别离约为0. 5±0.1和0.8±0.1),降解峰与主峰分手度应合适划定。理论板数按硫酸普拉睾酮钠峰计较不低于2000。

  【查抄】氯化物取本品0.3g,置50ml纳氏比色管中,加丙酮-水(1∶1)40ml消融后,加稀硝酸2ml,摇匀,加水稀释至刻度,依法查抄(附录Ⅷ A),与尺度氯化钠溶液3ml,同法制成的对照液比力,不得更浓(0.01%)。

  相关物质取本品50mg,细密称定,置10ml量瓶中,加流动相消融并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;细密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。照含量测定项下的色谱前提,取对照溶液10μl注入液相色谱仪,调理检测活络度,使主成分色谱峰的峰高约为满量程的10%。再细密量取供试品溶液和对照溶液各10μl,别离注入液相色谱仪,记实色谱图至主峰保留时间的2倍。供试品溶液色谱图中若有杂质峰,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的1/2(0.5%)。

  重金属取本品2.0g,依法查抄(附录ⅧH第二法),含重金属不得过百万分之十。

  “本品为3β-羟基-5-雄甾烯-17-酮硫酸钠二水合物。按干燥品计较,含C19H27NaO5S应为97.0%~103.0%。”改为“本品为3β-羟基-5-雄甾烯-17-酮硫酸钠二水合物。按干燥品计较,含C19H27NaO5S应为98.0%~102.0%。”

  【性状】 比旋度取本品,细密称定,加甲醇消融并定量稀释制成每1ml中约含40mg的溶液,依法测定(附录ⅥE),比旋度为+10.7°至+12.1°。

  化学成分: 本品为3β-羟基-了-雄甾烯-17-酮硫酸钠二水合物。按干燥品计较,含C19H27NaO5S应为97.0%-103.0%。

  照高效液相色谱法(附录Ⅴ D)测定。 色谱前提与系统合用性试验 用十八烷基硅烷健合硅胶为填充剂;以甲醇-水-三乙胺(650:350:4)并用4mol L硫酸溶液调理pH值至5.3±0.1为流动相;检测波长为210nm。理论板数按硫酸普拉睾酮钠峰计较不低于800。 测定法 取本品约50mg,细密称定,加流动相消融并定量稀释制成每1ml中约含2mg的溶液,细密量取10μl注入液相色谱仪,记实色谱图;另取硫酸普拉睾酮钠对照品适量.细密称定,同法测定。按外标法以峰面积计较,即得。

  (1)取本品约10mg,加乙醇1ml消融后,加间二硝基苯约10mg使消融,加氢氧化钠试液数滴,即显紫红色。 (2)取本品,加水制成每1ml中含5mg的溶液,照紫外-可见分光光度法(附录Ⅳ A)测定,在289nm的波利益有最大接收,吸光度约为0.65,在241nm的波利益有最小接收。 (3)本品的红外光接收图谱应与对照的图谱(光谱集874图)分歧。 (4)取本品约50mg,加水5ml消融后,加2mol/L盐酸溶液2ml,置水浴中加热10分钟,放冷,滤过,滤液分

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